Официальный дистрибьютор аналитического оборудования для лабораторий и промышленных производств телефон
RU
EN
Есть вопросы? Звоните +7 (495) 745-22-90
leitest
   
 
Каталог продукции
Спецпредложения
Источники ошибок при определении ХПК воды.

Измерение ХПК в пробах воды - достаточно сложная и многоступенчатая процедура, по сравнению, например, с определением pH, мутности или концентрации общего хлора. В то же время, основные ее этапы типичны для "мокрых методов" в количественном химическом анализе. 

   

В подавляющем количестве лабораторий на постсоветском пространстве бихроматную окисляемость - ХПК - определяют двумя методами: фотометрическим или титриметрическим. На каждый метод существует по несколько аттестованных и сертифицированных методик, разработанных в разные годы разными организациями; большинство методик для каждого метода принципиальных различий между собой не имеют.


Основные стадии в ходе анализа воды на ХПК:

А. Пробоотбор и подготовка пробы, взятие аликвоты;
Б. Подготовка посуды, оборудования, вспомогательных растворов, реагентов, титранта, калибровка;
В. Разложение пробы;
Г. Получение аналитического сигнала (титрование или измерение на фотометре);

На каждой из упомянутых стадий возможны преднамеренные или непреднамеренные отклонения от процедуры методики измерения, которые могут привести к значительным отличиям получаемого результата от величины фактического  ХПК.


Часть 1
Источники ошибок измерения ХПК на стадии подготовки пробы

Каждая лаборатория, выполняющая анализы вод по показателю ХПК, сталкивалась с разнообразными сложностями. Распространены и наглядны ситуации, когда:
- результаты параллельных определений отличаются на величину, заметно превышающую предел повторяемости,
- сталкиваются с большой разницей в результатах анализа одной и той же пробы разными методами (фотометрическим и титриметрическим),
- получают большие расхождения в результатах анализа по ХПК одной и той же пробы, выполненных в разных лабораториях.

В этих случаях причиной расхождений может быть то, что для каждого единичного определения были взяты аликвоты с разным химическим и фазовым составом, а, значит, и с разным фактическим значением ХПК. Данная гипотеза легко проверяется путем анализа образцов контроля (соответствующих растворов СО ХПК). Необходимо провести контроль процедуры измерений, как это описано в соответствующем разделе используемой МИ. Рекомендуется выполнить 3 или 4 параллельных определения для каждой пробы измерения и для минимум 3-х разных концентраций раствора СО. Если проблема исчезает, то наиболее вероятная причина ошибок - неправильная пробоподготовка.

Поступившие в лабораторию пробы воды, бихроматную окисляемость которой надлежит определить, можно разделить на 3 условные группы.


1. Гомогенные.

 


Это жидкости без осадка, любых видимых взвешенных частиц (волокон, хлопьев, точек, крошек) или плавающих на поверхности капель или частиц. Могут быть прозрачными, бесцветными, окрашенными или однородно-мутными.

Взятие аликвоты (от 2 до 4 мл для фотометрического и от 2 до 20 мл для титриметрического метода) можно выполнять обычным порядком, мерной пипеткой или дозатором напрямую из прозрачного сосуда, в который перенесена проба из транспортировочной емкости.

 
Загрязненная вода с ХПК ~ 200 мгО_дм3.jpg

Загрязненная вода с ХПК ~ 200 

мгО/дм3  

2. Гетерогенные малой неоднородности. 

Это однородные на вид жидкие образцы с осадком или взвесью, как стабильные, так и склонные к медленному расслаиванию фаз, любого цвета, прозрачности и мутности. Осадок или взвесь состоит из невидимых отдельно микроскопических взвешенными частиц.
Взятие аликвоты подобных образцов необходимо выполнять только из перемешиваемого состояния: жидкость наливают в стакан (V ≥ 200 мл) и непрерывно перемешивают на автоматической мешалке. Рекомендуемый объем аликвоты - от 2 до 4 мл для фотометрического и от 5 до 20 мл для титриметрического метода. При необходимости разбавления пробы рекомендуемый отбираемый объём неразбавленной пробы - не менее 5 мл для любого метода.


3. Гетерогенные средней и высокой неоднородности.

 Сточная вода с ХПК ~ 700 мгО_дм3.jpg

 

Сточная вода с ХПК 

~ 700 мгО/дм3  

 Это любые образцы проб, не подходящие под описание группы 1 или 2. Обычный вид: жидкость с осадком, взвесью или эмульсией, с видимыми частицами осадка или взвеси, любого цвета, прозрачности и мутности.  Сточная вода с ХПК св. 10000 мгО_дм3.jpg

 

Сточная вода с ХПК
> 10 000 

мгО/дм3  


    Погружной лабораторный гомогенизатор.jpg

Погружной лабораторный гомогенизатор


     

Взятие аликвоты подобных образцов допустимо выполнять только после их полной гомогенизации. Рекомендуется использовать лабораторные высокоскоростные гомогенизаторы разного типа, изготовленные полностью из нержавеющей стали. Рекомендуемый объем аликвоты - от 2 до 4 мл для фотометрического и от 5 до 20 мл для титриметрического метода. При необходимости разбавления пробы рекомендуемый отбираемый объём неразбавленной пробы - не менее 5 мл для любого метода. 

В настоящем цикле статей мы хотим рассмотреть только операции в границах лаборатории. Однако, поступившая химикам проба может неадекватно представлять объект анализа - и это уже вопрос корректной работы и манипуляций вне стен химической лаборатории. Большой объём указаний по непосредственному отбору проб воды на объекте, их транспортировке и консервации изложены в ПНД Ф 12.15.1-08, ГОСТ Р 51592-2000 и ГОСТ 31861-2012.




Свежие новости
 
 
(с) 2012 Экоинструмент 119049, Москва, Крымский вал, д 3 стр.2 оф. 512
тел./факс +7 (495) 745-22-90 (многоканальный)
О компании Контакты Проекты Сервис-центр Дилерам